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기능/지표 성분 분석법

기능/지표 성분 분석법 상세페이지
구분 무기질 성분명 요오드
개요 본 시험법은 시료 중 존재하는 요오드를 건식⋅습식으로 분해하여 이온-선택 전극법을 적용 정량한다.
장비 및 재료 [ 실험실 장비 및 소모품 ]
도가니 또는 백금접시
회화로
수욕조
부피플라스크
비커
마그네틱바
피펫
여과지(Whatman. 541)
pH 측정기
      
[ 분석장비 ]
전극 : 요오드전극, 기준 전극(Ag/AgCl전극)
표준물질 및
일반시약
[ 표준물질 ]
1. 요오드(Iodium)
  분자식 : I, 분자량 : 253.81, CAS No. : 7553-56-2
        
[ 일반시약 ]
1. 빙초산(Acetic acid)
2. 질산나트륨용액(Sodium nitrate liquid)
3. 질산니켈(Nikel nitrate)
4. 증류수(Distilled water)
방법 [ 시험용액의 제조 ]
1. 제1법 건식분해법
1.1. 시료 적절량을 회화용기에 취하여 탄화시킨 후 550~600℃의 온도에서 여러 시간 가열하여 백색~회백색의 회분이 얻어질 때까지 회화한다.
1.2. 회분을 방냉 후 주의하여 물로 적신 후 염산용액(1→2) 약 10 mL를 가해 수욕 상에서 완전 증발 건고시킨다.
1.3. 건고물에 염산용액(1→4) 약 8~10 mL를 가해 수 분 가열 후 100 mL 메스플라스크에 여과한다.
1.4. 불용물은 여지와 같이 사용했던 회화용기에 옮겨 건고한 후 다시 회화한다. 이 회분을 물로 적시어 염산용액(1→4) 약 2 mL를 가해 물 약 5 mL로 희석한 후 수욕 상에서 가온하고, 여과한 액을 앞의 100 mL 메스플라스크에 채워 물을 가하여 100 mL로 하여 시험용액으로 한다.
   
2. 제2법 습식분해법
2.1. 시료 적절량을 200~300 mL 분해 플라스크에 취하여 질산 5 mL를 가하여 서서히 약하게 가열하고 최초의 심한 반응이 끝난 후 다시 온도를 올려 가열시킨다.
2.2. 질산이 휘산되어 내용물이 거의 건고될 때까지 가열하고 질산용액(1→2) 10 mL와 70% 과염소산 10 mL를 가하여 가열을 조절하면서 서서히 가열시킨다.
2.3. 고형물이 완전히 용해되고 액이 거의 무색이 될 때까지 가열을 계속하여 분해한다. 만약, 액이 착색되어 있으면, 70% 과염소산 수 mL를 가하여 가열한다.
2.4. 분해 후 냉각하고 소량의 물로 희석한 후 직경이 9 cm의 자제증발접시에 액을 씻어 옮기고 증발 건고하여 과염소산을 증발시킨다.
2.5. 잔류물에 염산용액(1→2) 약 10 mL를 가하고 동량의 물로 희석시켜 수욕 상에서 가온하여 완전히 녹인 후 100 mL 메스플라스크에 옮겨 물을 가하여 전량을 100 mL로 하여 시험용액으로 한다.
 
3. 이온-선택 전극법
3.1. 시료 100 mL(분말의 경우 10% 수용액)를 250 mL 메스플라스크에 넣고 3% 초산용액 10 mL를 가한 후 물로 정용한다. 이 액을 여과하고 처음 10 mL는 버린다.
3.2. 3%(v/v) 초산 용액
       빙초산 15 mL를 물로 희석하여 500 mL가 되게 한다.
3.3. 전극 보관 용액
      요오드 표준원액을 물로 희석하여 0.1 mL/L가 되게 한다. 요오드 전극을 이 용액에 담가서 보관하며 매주 새 용액으로 교환한다. 차광보관하며, 3개월간 보존가능하다.
3.4. 이온강도 조절액(5 M 질산나트륨용액, ISA:ionic strength adjuster) 질산나트륨 42.5 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.
3.5. 2 M 질산니켈용액
      질산니켈․6 수화물 58.2 g을 물에 녹여 100 mL가 되게 한다.
3.6. 요오드 표준물질 (요오드 12.69 g/L, 0.1 M)
      요오드화나트륨 또는 요오드화칼륨 표준물질을 사용한다. 실온에서 차광 보관하며, 개봉 후 6개월간 보존 가능하다.
3.7. 요오드 표준원액
      요오드 표준물질 8 mL를 물로 희석하여 1 L가 되게 한다(101.5 μg/mL). 차광하여 보존하며 2주간 사용 가능하다.
3.8. 요오드 표준용액 Ⅰ
      요오드 표준원액 5 mL를 물로 희석하여 500 mL가 되게 한다(1 μg/mL). 차광하여 보존하며 2주간 사용 가능하다.
3.9. 요오드표준용액 Ⅱ
      요오드 표준용액 I를 물로 10배 희석한다. 차광하여 보존하며 2주간 사용 가능하다(0.1 μg/mL).
3.10. 기지의 첨가 표준용액
       요오드 표준원액 (2) 10 mL를 물로 희석하여 1 L가 되게 한다. 이 액 100 mL에 이온강도조절액(ISA), 2 M 질산니켈 용액, 물을 각각 1.0 mL씩 첨가한 후 잘 혼합한다. 사용 시 조제한다.
결과분석 및
계산
[ 시험용액의 제조 ]
1. 제1법 건식분해법
1.1. 시료 적절량을 회화용기에 취하여 탄화시킨 후 550~600℃의 온도에서 여러 시간 가열하여 백색~회백색의 회분이 얻어질 때까지 회화한다.
1.2. 회분을 방냉 후 주의하여 물로 적신 후 염산용액(1→2) 약 10 mL를 가해 수욕 상에서 완전 증발 건고시킨다.
1.3. 건고물에 염산용액(1→4) 약 8~10 mL를 가해 수 분 가열 후 100 mL 메스플라스크에 여과한다.
1.4. 불용물은 여지와 같이 사용했던 회화용기에 옮겨 건고한 후 다시 회화한다. 이 회분을 물로 적시어 염산용액(1→4) 약 2 mL를 가해 물 약 5 mL로 희석한 후 수욕 상에서 가온하고, 여과한 액을 앞의 100 mL 메스플라스크에 채워 물을 가하여 100 mL로 하여 시험용액으로 한다.
   
2. 제2법 습식분해법
2.1. 시료 적절량을 200~300 mL 분해 플라스크에 취하여 질산 5 mL를 가하여 서서히 약하게 가열하고 최초의 심한 반응이 끝난 후 다시 온도를 올려 가열시킨다.
2.2. 질산이 휘산되어 내용물이 거의 건고될 때까지 가열하고 질산용액(1→2) 10 mL와 70% 과염소산 10 mL를 가하여 가열을 조절하면서 서서히 가열시킨다.
2.3. 고형물이 완전히 용해되고 액이 거의 무색이 될 때까지 가열을 계속하여 분해한다. 만약, 액이 착색되어 있으면, 70% 과염소산 수 mL를 가하여 가열한다.
2.4. 분해 후 냉각하고 소량의 물로 희석한 후 직경이 9 cm의 자제증발접시에 액을 씻어 옮기고 증발 건고하여 과염소산을 증발시킨다.
2.5. 잔류물에 염산용액(1→2) 약 10 mL를 가하고 동량의 물로 희석시켜 수욕 상에서 가온하여 완전히 녹인 후 100 mL 메스플라스크에 옮겨 물을 가하여 전량을 100 mL로 하여 시험용액으로 한다.
 
3. 이온-선택 전극법
3.1. 시료 100 mL(분말의 경우 10% 수용액)를 250 mL 메스플라스크에 넣고 3% 초산용액 10 mL를 가한 후 물로 정용한다. 이 액을 여과하고 처음 10 mL는 버린다.
3.2. 3%(v/v) 초산 용액
       빙초산 15 mL를 물로 희석하여 500 mL가 되게 한다.
3.3. 전극 보관 용액
      요오드 표준원액을 물로 희석하여 0.1 mL/L가 되게 한다. 요오드 전극을 이 용액에 담가서 보관하며 매주 새 용액으로 교환한다. 차광보관하며, 3개월간 보존가능하다.
3.4. 이온강도 조절액(5 M 질산나트륨용액, ISA:ionic strength adjuster) 질산나트륨 42.5 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.
3.5. 2 M 질산니켈용액
      질산니켈․6 수화물 58.2 g을 물에 녹여 100 mL가 되게 한다.
3.6. 요오드 표준물질 (요오드 12.69 g/L, 0.1 M)
      요오드화나트륨 또는 요오드화칼륨 표준물질을 사용한다. 실온에서 차광 보관하며, 개봉 후 6개월간 보존 가능하다.
3.7. 요오드 표준원액
      요오드 표준물질 8 mL를 물로 희석하여 1 L가 되게 한다(101.5 μg/mL). 차광하여 보존하며 2주간 사용 가능하다.
3.8. 요오드 표준용액 Ⅰ
      요오드 표준원액 5 mL를 물로 희석하여 500 mL가 되게 한다(1 μg/mL). 차광하여 보존하며 2주간 사용 가능하다.
3.9. 요오드표준용액 Ⅱ
      요오드 표준용액 I를 물로 10배 희석한다. 차광하여 보존하며 2주간 사용 가능하다(0.1 μg/mL).
3.10. 기지의 첨가 표준용액
       요오드 표준원액 (2) 10 mL를 물로 희석하여 1 L가 되게 한다. 이 액 100 mL에 이온강도조절액(ISA), 2 M 질산니켈 용액, 물을 각각 1.0 mL씩 첨가한 후 잘 혼합한다. 사용 시 조제한다.
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